二食品素的害元中有之镉测定

(二)原子荧光法

1、食品素原理

食品试样经湿消解或干法灰化后，中有之镉加入硼氢化钾，害元试样中的测定镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质。由氲气带入石英原子化器中，食品素在特制镉空心阴极灯的中有之镉发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定条件下与被测定液中的害元镉浓度成正比，与标准系列比较定量。测定

2、食品素试剂

①硫酸(优级纯)。中有之镉

②硝酸(优级纯)。害元

③高氯酸(优级纯)。测定

④过氧化氢(30%)。食品素

⑤二硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L)：称取0.05g二硫腙用四氯化碳溶解于100mL容量瓶中，中有之镉稀释至刻度，害元混匀。

⑥硫酸溶液(0.20moL/L)。

⑦硫脲溶液(50g/L)：称取l0g硫脲用硫酸(0.20mol/L)溶解并稀释至200mL，混匀。

⑧含钴溶液：称取0.4038g六水氯化钴(CoCl₂·6H₂0)，或0.220g氯化钻(CoCl₂)，用水溶解于100mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg钴，临用时逐级稀释至含钴离子浓度为50μg／mL。

⑨氢氧化钾溶液(5g/L)：称取1g氢氧化钾，用水溶解，稀释至200mL，混匀。

⑩硼氢化钾溶液(30g/L)：称取30g硼氢化钾，溶于5g/L氢氧化钾溶液中，并定容至1000mL，混匀，临用现配。

⑪镉标准储备液(1.OOmg／mL)：准确称取1.000g金属镉(99.99％)分次加20mL盐酸(1+1)溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.Omg镉。

⑫镉标准使用液：精确吸取镉标准储备液，用硫酸(0.20mol/L)逐级稀释至50ng/mL。

3、仪器

①双道原子荧光光谱仪，附编码镉空心阴极灯，可编程断续流动进样装置或原子荧光同类仪器。

②控温消化器：试验所用玻璃仪器、消解器均需用硝酸(1+9)浸泡24h以上，用去离子水冲洗干净后待用。

4、分析步骤

(1)试样消解

称取经粉(捣)碎(过40目筛)的试样0.50g～5.OOg，置于消解器中(水分含量高的试样应先置于80℃鼓风烘箱中烘至近干)，加入5mL硝酸+高氯酸(4+1)，1mL过氧化氢，放置过夜。次日加热消解，至消化液均呈淡黄色或无色，赶尽硝酸，用硫酸(0.20mol/L)25mL将试样消解液转移至50mL容量瓶中，精确加入5.OmL。二硫腙-四氯化碳(0.5g/L)，剧烈振荡2min，加入10mL硫脲(50g/L)及1mL含钴溶液，用硫酸(0.20mol/L)定容至50mL，混匀待测，同时做试剂空白试验。

(2)标准系列配制

分别吸取50ng/mL镉标准使用液0.45，0.90，1.80，3.60，5.40mL于50mL容量瓶中，各加入硫酸(0.20mol/L)约25mL，精确加入5.OmL二硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L)，剧烈振荡2min，加入10mL硫脲(50g／L)及1mL含钴溶液，用硫酸(0.20mol/L)定容至50m[．(各相当于镉浓度0.50，1.00，2.00，4.00，6.00ng/mL)，同时做标准空白。标准空白液用量视试样份数多少而增加，但至少要配200mL。

(3)测定

根据各自仪器型号性能、参考仪器工作条件，将仪器调至最佳测定状态，在试样参数画面输入以下参数：试样质量或体积(克或毫升)、稀释体积(45mL)，并选择结果的浓度单位。逐步将炉温升到所需温度，稳定后测量。连续用标准空白进样，待读数稳定后，转入标准系列测量。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白液进样，让仪器取均值作为扣底的空白值。随后依次测定试样。测定完毕后，选择“打印”报告即可将测定结果自动打印。

参考资料：食品中有毒有害物质检测

相关链接：镉，四氯化碳，氢氧化钾